4种常用检测50％氯化胆碱粉剂的方法

碧隆

目前国内通常有4种测定50％氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的方法：
（1）非水滴定法；
1 称取80℃下干燥3h的样品0.7 g（称准至0.0002 g），置于250 ml三角瓶中，加甲醇40 ml，充分摇动30 min后过滤，再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，备用。
2 在上述三角瓶中加入20ml冰乙酸使溶解，再加2ml乙酸酐，10ml**试液和两滴结晶紫指示液，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。
（2）银量法；
1 称取样品1.4 g（称准至0.0002 g），置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置20min 。
2 过滤，弃去初滤液，准确量取续滤液50ml于250 ml三角瓶中，加铬酸钾指示液0.5ml，用0.1ml硝酸银标准溶液滴定至呈红色即为终点。同时进行空白试验。
（3）定氮法；
1 称取样品3g（称准0.0002g），置于250ml干燥的三角瓶内，100ml，充分振荡15min，过滤，吸取滤液10ml，按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其总氮量N总。
2 另取滤液10ml于消化管内，加水20ml，加400g/L的NaOH20ml，直接在定氮仪上蒸馏，测定其含氮量N0。
3 再取滤液10ml于消化管400g/L的NaOH溶液5ml，在电炉上蒸馏至无碱性气体跑出（pH试纸呈中性），按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其含氮量N1。
（4）四苯硼钠重量法。
1 精确称取样品1g（称准至0.0002g），置于100ml容量瓶内，加水80ml充分摇动20min，用水定容。
2 过滤，弃去初滤液，准确量取续滤液10ml于100ml烧杯中，加水20ml，1滴10％AlCl3溶液，20ml 2％四苯硼钠溶液，振荡30min.
3 在预先称好重量的G4砂芯漏斗上过滤，置105℃恒温干燥箱中烘至恒重。
4 计算：氯化胆碱重量W1=残渣重（g）×0.3298×100/10。
        氯化胆碱含量=W1×100/样品重
上述4种检测方法中前3种都不是针对氯化胆碱的特定结构或特异理化性质而建立的，四苯硼钠**受到K＋、NH4＋干扰，对于不同的掺假物，用其中一种方法检测不一定能够识别，因此在具体检测中不同样品应具体对待。